丁守謙：中國*顆硅單晶的誕生

芯師爺|Core master|

2022-03-10 11:34:32 5

編者按

丁守謙，1930年出生于湖南攸縣，九三學社社員。南開大學電子科學系教授，美國SID學會理事、中國電子學會會士。1953年北京大學物理系本科畢業(yè)，1956年北京大學物理系研究生畢業(yè)，后被分配到南開大學物理系任助教。1958年調(diào)任天津703廠（現(xiàn)中電科46所）技術(shù)員。1973年調(diào)回南開大學電子科學系任講師，1985年作為訪問學者，在西德圖屏根大學應用物理研究所與*電子光學專家弗·棱茨（F·Lenz）教授進行合作研究。1986年晉升為教授。1989年獲*發(fā)明二等獎。

1958年，丁守謙領(lǐng)導了提拉硅單晶及測試，并于1959年9月15日，拉制出我國*顆硅單晶，敲開了我國通往信息時代的大門。該成果既滿足了當時*對信息硅材料的重大戰(zhàn)略需求，迅速縮短了我國與歐美的技術(shù)差距；也為我國半導體事業(yè)乃至當今信息時代的集成電路和未來低碳時代的太陽能光伏發(fā)電技術(shù)奠定了堅實的材料基礎。

日前召開的2021中國半導體材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展（開化）峰會暨半導體材料分會成立30周年慶祝大會，特別邀請91歲的丁守謙先生回顧60多年前中國*顆硅單晶的誕生及其背后的故事，丁先生的講述令與會者動容。今天，雖然*和中國的半導體技術(shù)、產(chǎn)業(yè)發(fā)展與當年早已不可同日而語，但老一輩科學家這種“雄心壯志＋嚴謹扎實＋拼搏奉獻”的精神，不僅沒有過時，更應在我國科技實現(xiàn)高水平自立自強的奮斗中發(fā)揚光大。南開新聞網(wǎng)特刊發(fā)丁守謙先生的報告實錄，以饗讀者。

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丁守謙先生為2021中國半導體材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展（開化）峰會暨半導體材料分會成立30周年慶祝大會錄制視頻致辭

半導體分會的朋友們，大家好。我是丁守謙，今年91歲。63年前，我和我的同事們用自制的硅單晶爐，拉制出了中國*顆直拉硅單晶。今天，我有幸受到邀請，和大家講一講當年的故事。

1958年9月，天津市公安局按照公安部的指示，抽調(diào)人員在天津瑪鋼廠成立“601實驗所”，公安局江楓局長親自掛帥，宛吉春廠長任所長,我任組長，開始研制硅單晶及物理提純（由于大力發(fā)展刑偵技術(shù)，急需硅單晶）。當時，我們小組總共7人。靳健、蔡載熙是南開大學物理系的研究生。我是1950年進清華（注：1952年院系調(diào)整，清華大學物理系被調(diào)整至北京大學，丁守謙1953年畢業(yè)于北京大學物理系）、1956年北大物理系硏究生畢業(yè)，后分配到南開大學物理系任教。雷衍夏、胡勇飛分別是北大和天大的畢業(yè)生。張少華是中學物理老師，心細手巧。我們平均年齡都在30歲以下，只有一位年長者李性涵，年近60歲，曾任某電池廠廠長，稱得上是能工巧匠。

601試驗所成立時, 只有兩間空的平房，其他一無所有。我們的任務就是將一堆灰黑色的硅粉變成高純度的硅單晶。而我們這些人雖都是學物理的,卻沒有學半導體專業(yè)的。真的是“從零開始”，其艱辛程度難以言表。

但我們頂住了巨大的壓力，懷著為國爭光的信念，不懂就學。首先，宛廠長派我到中外文書店搜集資料。他說，只要見到有硅字的書就買。很幸運，我買到一本俄文版《半導體冶金學》，如獲至寶，從中獲得拉單晶及區(qū)域提純的基本知識；還買到一本黃昆和謝希德合著的《半導體物理學》，讓我們充實了半導體理論。我又到南開大學物理系資料室影印了一些相關(guān)資料。同時我還建議，訂購一些英、美、俄、日、德文的科學期刋，以及時了解最新的科學前沿。

我們一邊學習研討，一邊開始動手將硅粉熔化成硅。硅的熔點是1415度，與鋼的熔點1515度相差不多，其化學特性特別活潑，因此必須在真空或惰性氣體保護下將其熔化，否則將被污染。

實踐中，我們巧妙地利用一臺廢棄的高壓變壓器，然后采用打火花方法產(chǎn)生高頻振蕩，將石墨筒內(nèi)的硅粉加熱，終于將硅粉變成了硅塊。盡管起初的硅塊表層全成了碳化硅，還不能用，但為我們后來演練提拉硅單晶發(fā)揮了作用。

最難的是研制硅單晶爐。硅單晶爐是個什么樣子？我們誰也沒見過。宛廠長通過公安部了解，全國沒有一家單位有硅單晶爐，只有鍺單晶爐。于是派我到北京有色金屬冶金設計院去參觀鍺單晶爐。經(jīng)過察看，我發(fā)現(xiàn)它比書本上講到的要復雜得多。但由于當時不許拍照和記錄，因此回來后只能憑記憶向大家傳達，我一邊說大家一邊分析討論，靳健一邊繪圖。就這樣，硅單晶爐由印象変成了圖紙。之后，大家又七嘴八舌地提了些修改意見，最后定稿交予宛廠長。

宛廠長很快下達指令，凡601所任務一律綠燈，而且要又快又好地完成。于是，瑪鋼廠車、鉗、鉚、焊齊上陣，不久，一臺與我印象中的鍺單晶爐有些相似的硅單晶爐就制造出來了。一試，根本不行。

雖說我們已考慮到硅的熔點高達1415度，而鍺的熔點只有960度，以為適當將爐膛加大些就可以了，但沒想到一試爐璧燙得不行。于是，推倒重來。

我們改進設計，將爐壁及提拉桿均加上水冷套，同時在爐壁上設計了兩個觀察窗，以利于多人觀察及監(jiān)控，發(fā)揮集體智慧。

根據(jù)國外文獻，高溫爐一般都是用惰性氣體氬作為保護氣體，但我們找不到氬氣。于是一度大膽采用吉普森法產(chǎn)生氫氣作為保護氣體進行試驗，但最終因太危險而放棄。后買來一套真空系統(tǒng)，才解決了硅單晶不被污染，同時又能保持更穩(wěn)定的熱場分布。

接著是硅粉純度問題。601試驗所成立之前，研制硅粉的化學組就已成立，起初他們采用硫鋁還原法制成硅粉，但純度較低。試驗所成立后，調(diào)來了南開大學化學系即將畢業(yè)的大學生張嘉倫，他們改用三氯氫硅還原法提純，將硅粉純度達到了“3個9”。

最后是仔晶問題。當時，宛吉春從科學院購來的硅籽晶像印刷廠的鉛字般大?。s3*3mm），只有*一塊。另外他還保留了一小批高純度的石英坩堝。他指示說，不到關(guān)鍵時刻不準使用。

于是，我們在做拉硅單晶的模擬試驗時，先將硅塊磨成和硅籽晶般大小，用它替代硅籽晶反復進行模擬拉晶試驗，直到能穩(wěn)定拉出像小胡羅卜一樣的硅復晶棒。

這樣，拉硅單晶的準備工作就緒。當時，國慶10周年大典愈加臨近，為了能早日拉出中國*顆硅單晶，向國慶獻禮，我們將正式拉制時間定于9月14日晚(因晚間電壓較穩(wěn))。

這時，宛廠長才將那*一顆寶貝一樣的硅籽晶及高純度石英坩堝交給我。

1959年9月14日晚8點，全組人齊聚實驗室，在硅單晶爐旁各司其職，由張少華主拉，我與靳健等在另一個窗口觀察、監(jiān)視。一旦發(fā)生意外，隨時調(diào)整電壓或發(fā)出預警。

實驗正式開始，隨著硅單晶爐徐徐加溫，待硅粉全部變成硅熔液后，張少華輕輕放下籽晶，慢慢提拉、放肩（即讓晶體逐漸長大，直徑達大拇指大?。┘爸脸霈F(xiàn)3條棱線。隨后，我們觀察到拉出的晶體還出現(xiàn)三個對稱的小平面，這是我們演練時從未見過的，說明拉出的是真正的硅單晶，因我們用的籽晶是（111）方向的，這3個小平面就代表3個（111）面。看到眼前的景象，我們提到嗓子眼的心終于放下了，內(nèi)心無比喜悅和激動。

可正當晶體拉到3厘米左右長時，忽然出現(xiàn)意外，馬達發(fā)生故障停轉(zhuǎn)了。我們不得不改用人工轉(zhuǎn)動，但堅持了一會，不得不停機。這時，坩煱內(nèi)尚有些硅液沒拉完，但關(guān)系不大。待單晶冷卻后，我們拿出來仔細觀察，只見拉出來的確實是一個黑褐色的單晶體，見棱見角，三個晶面閃閃發(fā)光。這不就是我們?nèi)找箟粝氲囊粋€完完整整的硅單晶嗎？！

這時，已是9月15日的清晨了。我馬上打電話，向宛廠長報喜。宛廠長馬上趕來，看到后也十分驚喜，馬上向江楓局長報喜，并拿到科學院去檢驗，結(jié)論證明是一顆純度為“3個9”的硅單晶。這顆硅單晶的誕生，引來很多參觀者，令我們應接不暇。

之后，我們的拉制技術(shù)愈加純熟，硅單晶亦愈拉愈大，直徑越來越粗，單晶爐也愈改愈完善。聽宛廠長說，我們生產(chǎn)的硅單晶，除供給公安部相關(guān)單位外，還賣給了一些科研單位，簡直供不應求，不得不日夜開工。而且，南方一些廠還要向我們訂購單晶爐，最終賣出了共約二三十臺。

這時，張少華等繼續(xù)負責拉制硅單晶，我與靳健蔡載熙則馬不停蹄地開始無坩堝區(qū)域提純，力爭將硅單晶的純度達到“5個9”以上。

硅單晶提純，難度更大，這不但國內(nèi)從無人做過，國外也只有美國貝爾及西德西門子公司的科學家做過，而且1953年才開始。當時連英、日、蘇等國也都在仿制。我們*的參考，是那本俄文版的《半導體冶金學》及國外文獻上的示意圖。具體工作完全要靠自己模索。

研制工作開始后，我們發(fā)現(xiàn)，設計硅的區(qū)域爐，原理并不算復雜，但真做起來卻異常困難。經(jīng)過大家一起討論后，還是由靳健擔任設計師，畫出圖紙，然后加工。由于當時瑪鋼廠的加工能力不夠，不得不派靳健到江蘇省一個公安局管轄的工廠去加工。

接著開始試驗，問題又是一大堆。首先得有高頻爐，但高頻爐長啥樣我們誰都沒見過。據(jù)文獻記載，熔化硅起碼要幾千千赫的高頻。但當時國內(nèi)哪都沒有這種高頻爐。于是我們不得不買了一臺作鋼鐵淬火用的高頻爐。買回來一看說明書，*句話就是：未經(jīng)總工師批準不得擅自使用。因為它涉及上萬伏的高壓，一不小心就會致命。但我們哪來的“總工”？再細看，這臺高頻爐的頻率只有幾百千赫，比我們要求的低了十多倍,根本不可能將硅熔化。于是，我們不管三七二十一將振盈槽路全部卸下，我們重新設計要達到上述振蕩頻率所需的電感及電容值。那么，到哪里去找與之相配合的電容，而且還必須是耐上萬伏電壓的。也只能由自己來制造！這又讓我們傷透了腦筋。一天，我們偶然見到一張大理石桌面，忽然來了靈感，于是喜出望外，就將它取下來做成電容的絕緣介質(zhì)。后又費盡不少周折，終于達到所需電容值，且能耐上萬伏的高圧，從而可使振蕩頻率達標，終于能將硅捧一段熔化。大家禁不住地喜悅！

但麻煩又接踵而至。高壓加大一點，硅棒一化就一大片，流了下來；高壓加小了，硅棒又熔化不了，這又讓我們傷透了腦筋。后來我從維納的經(jīng)典著作《控制論》，以及錢學森英文影印版《工程控制論》中發(fā)現(xiàn)，有一些基本控制原理可以用上。最后經(jīng)反復試驗，一次又一次地改良，終于在1960年秋試驗成功，將一根約1厘米直徑，長十多厘米的硅棒經(jīng)過連續(xù)17次掃描，取下后進行鑒定其純度達到“7個9”，成為我國*根區(qū)熔高純度的硅單晶。而最自豪的是，這是用我們自己設計制造的區(qū)熔系統(tǒng)完成的。

1960年10月，國慶11周年之際，我們又一次以優(yōu)異成績向祖國獻上了一份厚禮！1961年秋，由國防科委和*科委聯(lián)合舉辦的“全國硅材料研討會”在北京召開。宛廠長帶著純度為“7個9”的硅單晶赴會，立刻又引起很大轟動！聶榮臻元帥聞知此事后笑著說：“這可是游擊隊打敗了正規(guī)軍！”601實驗所又一次名聲大振！

這兩項重要任務完成后，由蔡載熙主要負責區(qū)熔的進一步硏究及生產(chǎn)，靳鍵去研究硅的外延生產(chǎn)等新項目，我則去創(chuàng)立測試組。后來，703廠成立，招來了一批北大、清畢、南開等的優(yōu)秀畢業(yè)生，隊伍逐漸擴大。宛廠長成立技術(shù)核心組，我、靳、蔡等都是成員。

1965年，*要召開全國半導體會議。我寫的兩篇論文，均入選。一篇是《四探針法硅電阻率的探針游移誤差》，另一篇文章《Q表法測硅電阻率》。若干年后，我偶遇的46所老同志說，這兩篇論中所導出的公式已成為部頒行業(yè)標準。聽到這一消息，我感到很欣慰，這說明當時所下的功夫沒有白費，它為我國半導體事業(yè)又添磚加瓦，為祖國建設做出了自己的貢獻。

我深刻認識到，這兩篇論文，如果沒有好的數(shù)理基礎是無法完成的。這里我要由衷感謝“兩彈一星”元勛彭桓武和周光召兩位恩師，是他們親自向我們研究生開設了“數(shù)學物理方法”這門課,引起我很大的興趣，并獲益匪淺。使我在日后的科研中開花結(jié)果。

這就是1959年中國*顆用自己設計的單晶爐直拉出具有“3個9”純度硅單晶和中國*個用自已設計的區(qū)熔硅單晶爐物理提純出具有“7個9”純度可用于做集成片的硅單晶誕生的故事！準確說，這不是故事，是實實在在的歷史，卻又有些傳奇。

如今，60多年過去，我國半導體材料行業(yè)飛速發(fā)展，國內(nèi)已經(jīng)能夠研制生產(chǎn)12吋直拉硅單晶。作為老一輩，看到這些心里由衷地開心，既為我們的過去驕傲，也為今天的你們感到驕傲！

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